本標準采用原子吸收光譜法和高錳酸鹽分光光度法測定復混肥料中錳的含量。

原子吸收光譜法

1 主題內容和適用范圍

本標準規(guī)定了測定錳的原子吸收光譜法。

本標準適用于復混肥料中0.01％～1％錳（Mn）含量的測定。

2 引用標準

GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備

3 原理

試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。

4 試劑和材料

分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應符合GB

6819的規(guī)定。

4.1 鹽酸（GB 622）；

4.2 硝酸（GB 626）；

4.3 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；

4.4釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶（SrCl2·6H2O），溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL；

4.5 錳標準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳（MnSO4·H2

O，高純試劑），至0.0001g，用少量水溶解后，轉移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

5 儀器、設備

通常的實驗室儀器、設備和

5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器。

5.2 振蕩器：35～40r/min上下回旋式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。

6 樣品的制備

按GB 8571制備樣品。

7 分析步驟

7.1 試驗溶液的制備

7.1.1 總錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含錳約0.5～10mg），

至0.001g，將試樣置入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.1），蓋上表面皿，在加熱板上加熱，當加熱近干涸時，加

入5mL硝酸，繼續(xù)加熱近干涸，再加入10mL鹽酸（4.1），再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液（4.3），煮沸5min，冷卻后定量轉移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去MAX初幾毫升濾液后，保留濾液，

作為測定總錳試液。

7.1.2 水溶性錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（

預計試樣中含錳約1～20mg），至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾。棄去MAX初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定水溶性錳的試液。

7.2 空白試驗溶液

按第7.1條試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳空白試驗溶液。

7.3 工作曲線的繪制

按表1所示，吸取錳標準溶液（4.5）置于7個100mL容量瓶中，加入10.0mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

注：標準溶液系列的配制可根據樣品中錳含量的多少和儀器靈敏度高低適當調整。